1. 中國(guó)2015版藥典中水分檢測(cè)方法：費(fèi)休氏法、烘干法（干燥失重）、甲苯法、減壓干燥法、氣相色譜法

水分檢測(cè)工具如下

1.1 費(fèi)休氏法

1.1.1 容置滴定法

本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中與水定量反應(yīng)的原理來(lái)測(cè)定水分。所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入；測(cè)定應(yīng)在干燥處進(jìn)行。

費(fèi)休氏試液的制備與標(biāo)定

1.1.2 庫(kù)侖滴定法

本法仍以卡爾-費(fèi)休氏（ Karl-Fischer)反應(yīng)為基礎(chǔ)，應(yīng)用永停滴定法（通則0701)測(cè)定水分。與容量滴定法相比，庫(kù)侖滴定法中滴定劑碘不是從滴定管加入，而是由含有碘離子的陽(yáng)極電解液電解產(chǎn)生。一旦所有的水被滴定完全，陽(yáng)極電解液中就會(huì)出現(xiàn)少量過(guò)量的碘，使鉑電極極化而停止碘的產(chǎn)生。根據(jù)法拉第定律，產(chǎn)生碘的量與通過(guò)的電量成正比，因此可以通過(guò)測(cè)量電量總消耗的方法來(lái)測(cè)定水分總量。本法主要用于測(cè)定含微量水分（ 0.0001%?0.1 % )的供試品，特別適用于測(cè)定化學(xué)惰性物質(zhì)如烴類(lèi)、醇類(lèi)和酯類(lèi)中的水分。所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵人；測(cè)定操作應(yīng)在干燥處進(jìn)行。費(fèi)休氏試液按卡爾-費(fèi)休氏庫(kù)倫滴定儀的要求配制或使用市售費(fèi)休氏試液，無(wú)需標(biāo)定滴定度。測(cè)定法于滴定杯加人適量費(fèi)休氏試液，先將試液和系統(tǒng)中的水分預(yù)滴定除去，然后精密量取供試品適量（含水量約為0.5?5 m g ),迅速轉(zhuǎn)移至滴定杯中，以永停滴定法（通則 0701)指示終點(diǎn)，從儀器顯示屏上直接讀取供試品中水分的含量，其中每lmg水相當(dāng)于10.72庫(kù)侖電量 。

1.2  烘干法(干燥失重法)

本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。測(cè)定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過(guò)3mm的顆?；蛩槠恢睆胶烷L(zhǎng)度在3mm以下的可不破碎；減壓干燥法需通過(guò)二號(hào)篩。

取供試品2～5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)lOmm,精密稱定，打開(kāi)瓶蓋在100～105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（％)。

1.3  甲苯法

本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品。

儀器裝置  如圖。A為500 ml的短頸圓底燒瓶；B為水分測(cè)定管；C為直形冷凝管，外管長(zhǎng)40cm。使用前，全部?jī)x器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。

測(cè)定法  取供試品適量（約相當(dāng)于含水量l～4ml),精密稱定，置A瓶中，加甲苯約200ml,必要時(shí)加人干燥、潔凈的沸石或玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加人甲苯，至充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開(kāi)始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察）。檢讀水量，并計(jì)算供試品中的含水量（％)。

【附注】用化學(xué)純甲苯直接測(cè)定，必要時(shí)甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。

1.4  減壓干燥法

本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。

減壓干燥器取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿，加入五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成0. 5～lcm的厚度，放人直徑30cm的減壓干燥器中。

測(cè)定法  取供試品2～4g,混合均勻，分取約0. 5～lg,置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中，精密稱定，打開(kāi)瓶蓋，放人上述減壓干燥器中，減壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續(xù)半小時(shí)，室溫放置24小時(shí)。在減壓干燥器出口連接無(wú)水氯化鈣干燥管，打開(kāi)活塞，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開(kāi)干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量，計(jì)算供試品中的含水量（％)。

五氧化二磷和無(wú)水氯化鈣為干燥劑，干燥劑應(yīng)及時(shí)更換。

1.5  氣相色譜法

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用直徑為0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體，柱溫為140～150℃,熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。注入無(wú)水乙醇，照氣相色譜法(附錄VI E)測(cè)定，應(yīng)符合下列要求：

(1) 理論板數(shù)按水峰計(jì)算應(yīng)大于1000，理論板數(shù)按乙醇峰計(jì)算應(yīng)大于150;

(2) 水和乙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2;

(3) 用無(wú)水乙醇進(jìn)樣5次，水峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于3.0%。

對(duì)照溶液的制備  取純化水約0.2g，精密稱定，置25ml量瓶中，加無(wú)水乙醇至刻度，搖勻，即得。

供試品溶液的制備   取供試品適量（含水量約0.2g),剪碎或研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加人無(wú)水乙醇50ml,密塞，混勻，超聲處理20分鐘，放置12小時(shí)，再超聲處理20分鐘，密塞放置，待澄清后傾取上清液，即得。

測(cè)定法  取無(wú)水乙醇、對(duì)照溶液及供試品溶液各1～5μl,注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。

【附注】（1)對(duì)照溶液與供試品溶液的配制須用新開(kāi)啟的同一瓶無(wú)水乙醇。(2)用外標(biāo)法計(jì)算供試品中的含水量。計(jì)算時(shí)應(yīng)扣除無(wú)水乙醇中的含水量，方法如下：

對(duì)照溶液中實(shí)際加入的水的峰面積=對(duì)照溶液中總水峰面積一K×對(duì)照溶液中乙醇峰面積

供試品中水的峰面積=供試品溶液中總水峰面積一K×供試品溶液中乙醇峰面積

我司目前大部分原料和產(chǎn)品都使用干燥失重、烘干法檢測(cè)水分，例如肉蓯蓉、紫錐菊、荷葉、亞麻、山楂、燕麥等，而一些具有揮發(fā)性物質(zhì)的產(chǎn)品如生姜、當(dāng)歸則不適合用干燥失重、烘干法檢測(cè)水分，只能用甲苯法、減壓干燥法、氣相色譜法檢測(cè)水分。

2.水分快速檢測(cè)方法

即，用水分快速測(cè)定儀檢測(cè)產(chǎn)品水分。

3. 歐洲藥典中水分檢測(cè)方法

3.1 干燥失重

干燥失重是重量的減少，用m/m的百分比來(lái)表示。

方法：將規(guī)定重量的供試品放在預(yù)先干燥的稱量瓶中，按照下列要求進(jìn)行干燥，干燥供試品至恒重，或者按照下列操作之一，干燥規(guī)定的時(shí)間。

A.在干燥器中：在常溫，常壓下，以五氧化二磷干燥。

B.真空干燥：室溫下，在壓力為1.5-2.5kPa，放置五氧化二磷的真空干燥箱內(nèi)干燥。

C.要求溫度范圍內(nèi)真空干燥：在專論規(guī)定溫度范圍內(nèi)，在壓力為1.5-2.5kPa，放置五氧化二磷的真空干燥箱內(nèi)干燥。

D.在要求溫度范圍內(nèi)的干燥箱內(nèi)干燥：在專論規(guī)定溫度范圍內(nèi)干燥。

E.高真空干燥：在在專論規(guī)定溫度范圍內(nèi)，壓力不超過(guò)0.1kPa，放置五氧化二磷的真空干燥箱內(nèi)干燥。

如果有其他要求的條件，根據(jù)專論中的具體規(guī)定操作。

干燥失重可按如下公式計(jì)算：

干燥失重（%）=(b-c)/(b-a)×100

a ：稱量瓶重量（g）

b ：干燥前稱量瓶與樣品的共同重量（g）

c ：干燥后稱量瓶與樣品的共同重量（g）

3.2 提取物干燥失重檢測(cè)

在一個(gè)直徑約50毫米，高度為30毫米的器皿中快速稱取提取物細(xì)粉0.50克，在100-105℃干燥箱中放置3 小時(shí)后，在五氧化二磷或無(wú)水硅膠的干燥器冷卻至恒重，計(jì)算結(jié)果為質(zhì)量百分比。